Preparación de catalizadores activos basados en ferritas de sodio (∝-NaFeO2) para la combustión catalítica de hollín

Abstract

En este trabajo de tesis se propone preparar catalizadores de ferritas de sodio (a-NaFeÜ2) mediante el método de impregnación incipiente para medir su actividad catalítica en la combustión de hollín, así mismo, se caracterizaron los catalizadores preparados y se hizo la medición de la actividad catalítica en la combustión de hollín. Los precursores usados en la síntesis de las ferritas fueron estudiados mediante análisis termogravimétrico (TGA) donde se observó que la formación de las ferritas comienza a temperaturas mayores de 550 °C. Además, por medio de difracción de rayos X (XRD) se observó la formación de fases cristalinas a distintas condiciones de temperatura de calcinación, tiempo de calcinación y tiempo de impregnación, obteniendo que la fase a-NaFeO2 se obtuvo calcinando los precursores a 625 °C por 12 horas en una atmósfera de aire con una rampa de 1 °C/min. Seguido, los catalizadores preparados se caracterizaron a través de adsorción - desorción de nitrógeno (método BET) dándonos un área superficial muy baja (menor a 1 m2/g.), esto quiere decir que las ferritas preparadas son materiales macroporosos (tamaño de poro aproximadamente 90 nm) y el estudio de difracción de rayos X indica una alta cristalinidad. Luego, por espectroscopia infrarroja (FTIR) se determinó las interacciones entre los elementos Na, Fe y O. También, se logró identificar por reducción a temperatura programada (TPR-H2) que la ferrita calcinada a 625 °C presenta las especies más reducible. Del mismo modo, se analizó mediante espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) logrando determinar que la cantidad de oxígenos electrofílicos es mayor que los oxígenos nucleofílicos. Además, a través de microscopía electrónica de transmisión (TEM) se observó que el tamaño de partícula se encuentra entre 100 - 500 nm con forma esférica. Finalmente, se realizó la medida de la actividad usando un micro reactor en un equipo de análisis termogravimétrico, donde se usó una relación másica catalizador/hollín de 1/10 con una mezcla de contacto apretado, concluyendo que el catalizador calcinado a 625 °C por 12 horas en una atmosfera de aire presenta una buena actividad, ya que logró disminuir de 731 °C a 630 °C la temperatura de combustión del hollín.

In this thesis work, it is proposed to prepare sodium ferrite catalysts (a-NaFeO2) by means of the incipient impregnation method to measure their catalytic activity in the combustion of soot, likewise, the prepared catalysts were characterized and the measurement of the catalytic activity in soot combustion. The precursors used in the synthesis of ferrites were studied by thermogravimetric analysis (TGA) where it was observed that the formation of ferrites begins at temperatures higher than 550 °C. In addition, by means of X-ray diffraction (XRD) the formation of crystalline phases was observed at different conditions of calcination temperature, calcination time and impregnation time, obtaining that the a-NaFeO2 phase was obtained by calcining the precursors at 625 ° C for 12 hours in an air atmosphere with a ramp of 1 °C/min. Next, the prepared catalysts were characterized through nitrogen adsorption - desorption (BET method) giving us a very low surface area (less than 1 m2/g.), this means that the prepared ferrites are macroporous materials (pore size approximately 90 nm) and the X-ray diffraction study indicates high crystallinity. Then, by infrared spectroscopy (FTIR) the interactions between the elements Na, Fe and O were determined. Also, it was possible to identify by reduction at programmed temperature (TPR-H2) that ferrite calcined at 625 °C presents the most reducible species. In the same way, it was analyzed by means of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) managing to determine that the amount of electrophilic oxygen is greater than the nucleophilic oxygen. In addition, through transmission electron microscopy (TEM) it was observed that the particle size is between 100 - 500 nm with a spherical shape. Finally, the activity was measured using a microreactor in thermogravimetric analysis equipment, where a catalyst/soot mass ratio of 1/10 was used with a tight contact mixture, concluding that the calcined catalyst at 625 °C for 12 hours in an air atmosphere presents a good activity, since it managed to reduce the soot combustion temperature from 731 °C to 630 °C.