Validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para la disolución de Ezetimiba 10 mg y Simvastatina 40 mg en tabletas

Abstract

En el presente trabajo se realizó la validación del método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para la disolución de Ezetimiba 10 mg y Simvastatina 40 mg en tabletas. Se utilizaron metanol, medio de disolución y fase móvil como diluyentes y condiciones cromatográficas: 238 nm de longitud de onda, 0,7 mL/min de flujo, 20 uL de volumen de inyección y 22 minutos de tiempo de corrida. El método utilizado fue específico para el analito. El estándar, muestra y placebo fueron analizados individualmente donde no se evidenció interferencia alguna. Los porcentajes de recuperación fueron de 100,169% y 100,051%, para el test G de Cochran se obtuvieron G exp. menor que G tabla (0,1139 y 0,8302 ˂ 0,8709) y en el test estadístico t-Student se obtuvieron p-valor mayor que el requerido (0,097 y 0,369 > 0,05). En Prueba de filtro, para el análisis de varianza se obtuvieron p-valor conformes (0,859 y 0,379 > 0,05). Para Precisión, se obtuvieron DSR aceptables (< 3%) y en prueba de normalidad Anderson-Darling ningún p-valor fue superior a 0,05. En la precisión intermedia diferente analista y día, el análisis de varianza fue conforme en los 2 factores y en la interacción (p-valor > 0,05), en la precisión intermedia diferente equipo se obtuvieron en el análisis de varianza p-valor de 0,090 y 0,067 (> 0,05). La linealidad presentó coeficientes de correlación de 0,9995 y 0,9996. El parámetro de robustez por el método Youden-Steiner ningún factor superó el máximo efecto variable permitido (< 1,026 y 1,013) y por el método de análisis de varianza se obtuvieron p-valor de 0,904 y 0,862 (> 0,05). Los parámetros de validación fueron conformes y permiten dar como validado el método analítico propuesto para la disolución de Ezetimiba 10 mg y Simvastatina 40 mg en tabletas