Validación de Método Analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para el ensayo de Valoración de Butoconazol Nitrato 100mg Óvulos

Abstract

El objetivo del presente informe fue validar el método por Cromatografía de Alta Resolución (HPLC), para la cuantificación de Butoconazol nitrato 100 mg óvulos. Para realizar dicho informe, Se trabajó con una muestra de 20 ovulos, que se redujo a partículas finas, la fase móvil fue compuesta por metanol HPLC y solución amortiguadora fosfato pH 3,0 (65:35), se analizó los parámetros de linealidad de sistema de intervalos de 50 %, 75 %, 100 %, 125 % y 150 %, linealidad método se prepararon muestras adicionando el principio activo Butoconazol nitrato al placebo, que contenga concentraciones de 80 %, 90 %, 100 %, 110 % y 120 % de la concentración final (0,1 mg/mL), exactitud se aplicó mediante la adición de una concentración conocida del principio activo Butoconazol nitrato al placebo, precisión del sistema instrumental se preparó el estándar y se inyecto 5 veces, repetibilidad se preparó el estándar y muestra por sextuplicado y se inyectó por duplicado, la precisión intermedia diferente analista se precedió igual que repetibilidad. Los resultados fueron comparados con la farmacopea norteamericana (USP 42). Los resultados de la validación del parámetro de linealidad de sistema para coeficiente de correlación fue 0.9997 y factor respuesta fue 1.175, para el parámetro de linealidad de método el resultado de coeficiente de correlación fue 0,9981 y factor de respuesta 0.982, el parámetro de exactitud el test G de Cochran fue 0.653, para el parámetro de precisión del sistema instrumental el coeficiente de variación del sistema fue 0.791. para repetibilidad el coeficiente de variación de análisis fue 0.872 y para el parámetro de precisión intermedia diferente analista fue 0.298. Se concluyó que el método HPLC cumple para los parámetros de linealidad, exactitud y precisión que incluye precisión de sistema instrumental, repetibilidad, precisión intermedia diferente analista para la valoración de butoconazol nitrato.

ABSTRACT The objective of this report was to validate the High Resolution Chromatography (HPLC) method for the quantification of Butoconazole nitrate 100 mg ovules. To make this report, we worked with a sample of 20 ovules, which was reduced to fine particles, the mobile phase was composed of methanol HPLC and phosphate buffer solution pH 3.0 (65:35), the linearity parameters of interval system of 50%, 75%, 100%, 125% and 150%, linearity method samples were prepared by adding the active ingredient Butoconazole nitrate to the placebo, containing concentrations of 80%, 90%, 100%, 110% and 120 % of the final concentration (0.1 mg/mL), accuracy was applied by adding a known concentration of the active ingredient Butoconazole nitrate to the placebo, precision of the instrumental system the standard was prepared and injected 5 times, repeatability the standard was prepared standard and sample in sextuplicate and injected in duplicate, the different analyst intermediate precision was preceded as repeatability. The results were compared with the North American Pharmacopoeia (USP 42). The results of the validation of the system linearity parameter for the correlation coefficient was 0.9997 and the response factor was 1.175, for the method linearity parameter the result of the correlation coefficient was 0.9981 and the response factor 0.982, the accuracy parameter Cochran's G test was 0.653, for the precision parameter of the instrumental system the coefficient of variation of the system was 0.791. for repeatability, the analysis coefficient of variation was 0.872 and for the parameter of intermediate precision different analyst was 0.298. It was concluded that the HPLC method complies for the parameters of linearity, accuracy and precision that includes instrument system precision, repeatability, intermediate precision, different analyst for the titration of butoconazole nitrate.