Electrodeposición de nanopartículas de cobre: Estudio electroquímico, morfológico, estructural y aplicación seiras

Abstract

En el presente trabajo se presenta un estudio electroquímico, morfológico y estructural de la electrodeposición de nanopartículas de cobre sobre FTO. También se realizó un estudio SEIRAS tras la deposición de urea sobre la superficie de cobre. Mediante el modelo matemático de Scharifker-Hills y la ecuación de Cottrel se pudo estudiar el efecto de aditivos como la Polivinil Pirrolidona y acetato de sodio, siendo a 48mM acetato de sodio y 0.5% en masa de Polivinil pirrolidona la proporción adecuada para una nucleación homogénea. La aplicación de altos potenciales en la fase inicial de la electrodeposición (de -1 a -2 V) permite disminuir el tamaño de partícula y mejora la homogeneidad del material. Mediante análisis SEM se pudo calcular el tamaño promedio de las nanopartículas depositadas, llegando hasta un valor de 34nm a 1% de PVP. Por difracción de rayos X, se encontró un crecimiento preferencial por el plano (111) generando una estructura principalmente cubica Depositando 20 uL de solución etanólica de urea 40 mM sobre las películas de FTO/Cu se estudió el efecto SEIRAS mediante FTIR en el sistema FTO/Cu – Urea. Se logró incrementar la señal del analito (respecto al FTO sin modificaciones) en IR hasta 12 veces con la película generada a -1V por tres segundos, seguido de -0.6V por 360 segundos (P1(3)0.6(360)) en un baño químico de 50 mM CuSO4, 1% PVP, 48 mM acetato de sodio y pH de 1.6. En cuanto a efecto SERS, con este analito no se logró evidenciar un gran cambio.

The present work involve an electrochemist, morphological and structural study on the electrodeposition of copper nanoparticles on FTO substrate. A SEIRAS study was also shown with the addition of urea on the copper surface. Scharifker-Hills mathematical model and Cottrell equation has been employed for testing the effect of different additives such as Polivinil Pirrolidone, sodium acetate, been 48mM of sodium acetate and 0.5 wt% of Pirrolidone the adequate proportion for a homogenous nucleation. The application of high potentials at the beginning of the electrodeposition (from -1 to -2 V) showed a decreased in the particle size and a better distribution. Trough SEM analysis was possible to determine the size distribution of the copper particles deposited, been 34 nm the smallest of all at 1wt% of Pirrolidone. Trough XRD the preferential plane (111) was found, generating a, mainly, cubic structure. After adding 20uL of urea ethanolic solution (40mM) on the FTO/Cu, the SEIRAS effect was tested in the FTO/Cu-Urea system, employing a FTIR equipment. It was shown a 12 times increase of signal (compared with the signal of FTO-urea without further modification) employing the film generated at -1V for 3 seconds, followed by -0.6V for 360 seconds (P1(3)0.6(360)) in a chemical bath of CuSO4 50 mM, 1 wt% PVP, sodium acetate 48mM and a pH of 1.6. On the other hand, the SERS effect with the same system did not show a particular effect.