Nanoestructuras 1D de TiO2 dopadas con nitrógeno para su aplicación en purificación fotocatalítica de agua

Abstract

El presente trabajo de tesis ha sido dirigido a la búsqueda del mejoramiento de la eficiencia fotocatalítica de las nanoestructuras 1D de dióxido de titanio (1D-Ti O2) a través de dopajes con nitrógeno (N-TiO2) utilizando la técnica de nutruración. Para realizar los dopajes con nitrógeno (N) fue necesario antes sintetizar nanopartículas de dióxido de titanio (Nps-TiO2) por el método sol-gel, someterlas a tratamiento hidrotermal para obtener las 1D-TiO2 y finalmente N-doparlas por nitruración. Los polvos nanopartículados de TiO2 fueron obtenidos a partir del precursor Isopropóxido de titanio tetrahidratado, usando ácido nítrico (HNO3) o clorídrico (HCl) como catalizador y agua ultrapura como solvente. Se sintetizaron 3 tipos diferentes de nanopartículas de TiO2 para cada ácido catalizador en 3 distintos valores de pH (6 tipos de nanopartículas en total). Una parte de las nanopartículas obtenidas fueron sometidas a tratamiento hidrotermal con hidróxido de sodio (NaOH) para obtener nanoestructuras 1D de TiO2. A su vez, una parte de éstas fueron dopadas con nitrógeno por medio de la técnica de nitruración bajo un flujo constante de gas amoniaco (NH3) a una temperatura de 750 °C durante una hora. Las técnicas usadas para la caracterización de las diferentes etapas de las muestras de TiO2 fueron: dispersión dinámica de luz (DDL), difracción de rayos-X (DRX), microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (MEB-EC), que incluye EDS (espectroscopía por dispersión de energías de rayos-X), espectroscopía de absorción electrónica UV-Vis y actividad fotocatalítica sobre bacterias Escherichia Coli. Los resultados de caracterización por DRX de las Nps-TiO2 muestran la presencia de los picos característicos de las tres fases cristalinas conocidas del TiO2 (anatasa, rutilo y brookita) en diferentes proporciones para cada tipo de muestra sintetizada con tamaños medios de cristalito de ~ 7 - 45 nm, obtenidos con la técnica de Deby Scherres, según el tipo de precursor y pH usados; lamicroimágenes MEB-EC muestran Nps-TiO2 de las fases anatasa y rutilo con polidispersividad de tamaños (~ 5 - 180 nm). Las caracterizaciones de las nanoestructuras 1D-Ti O2 muestran cambios en las proporciones de anatasa y rutilo (DRX) y combinaciones de estructuras tipo fibras o tubos con longitudes de ~ 30 - 800 nm y diámetros de ~ 5 - 10 nm y hojuelas con diámetros de ~ 8 - 57 nm (MEB-EC). En las micrografías de las nanoestructuras dopadas N-TiO2 se pudo apreciar cambios estructurales como mayor cristalización de las estructuras 1D, formación de nuevas nanoestructuras y transformaciones de fase de anatasa a rutilo tan marcadas que, a excepción de dos muestras, la anatasa desapareció por completo. En los ensayos de actividad fotocatalítica con bacteria Escherichia Coli se encontró que las Nps-Ti O2 sintetizadas con HCl tiene mejor actividad que las que usaron HNO3 como catalizador de las reacciones de hidrólisis; esta tendencia de superior actividad de las nanoestructuras formadas con HCl como catalizador se mantiene tanto en las nanoestructuras 1D-TiO2 como en las dopadas N-TiO2. Por otro lado, al comparar las actividades de los distintos tipos de nanoestructuras sintetizados, se encontró que las nanopartículas de TiO2 poseen mejor actividad fotocatalítica, seguido de las nanoestructuras 1D y finalmente las muestras dopadas N-TiO2 no resultaron tener mejor actividad que las muestras sin dopar.