Estudio de las propiedades magnéticas y de la nanocristalización en aleaciones amorfas Fe 73,5 Si13,5 B9 Cu1 Nb1 X2 (X=V, Mo, Nb, Zr) mediante mediciones in situ de magnetización y espectroscopía Mössbauer

Abstract

Aleaciones amorfas metálicas y magnéticas del tipo Fe73,5 Si13,5 B9 Cui Nb 1 X2, (X = V, Mo, Nb, Zr), obtenidas por enfriamiento rápido controlado, fueron recocidas a temperaturas entre 735K y 827K. La evolución desde el estado amorfo inicial hasta el estado nanocristalizado fue estudiada mediante espectroscopia Móssbauer y medidas de Magnetización macroscópica, ambas in situ. El principal objetivo de esta investigación fue el de determinar los efectos de la sustitución parcial del Nb por átomos de otros metales refractarios (V, Mo, Zr) sobre las excelentes propiedades magnéticas blandas de estos nuevos materiales. Los principales resultados obtenidos pueden resumirse como sigue: 1. En los tres casos de sustitución parcial del Nb se observa un incremento en la magnetización macroscópica de saturación del material amorfo inicial, pero en el caso X = Zr no sólo este incremento es mayor, sino también el proceso de magnetización a bajas temperaturas es de diferente naturaleza que en los otros casos. 2. La temperatura de Curie (Te) de la fase amorfa inicial sufre sólo una ligera modificación en todos los casos de sustitución estudiados. Este resultado sugiere: a) la presencia de una mayor concentración de momentos magnéticos y/o de momentos de valor medio mayores en el caso de X = Zr, y b) que las interacciones entre dichos momentos magnéticos prácticamente no son afectadas por la sustitución. 3. Se verificó que sólo en el caso X = Mo se obtiene una considerable disminución de la temperatura de cristalización. 4. La magnetización macroscópica de saturación de la nano estructura no sólo crece apreciablemente respecto al material amorfo inicial sino que depende de la sustitución, en el caso X = Zr dicho incremento es el más alto. 5. El proceso de magnetización de la nano estructura en función de la temperatura en el caso X = Zr es muy singular. a) A bajas temperaturas mantiene el comportamiento del material amorfo inicial (no satura a temperatura ambiente -293 K- y crece casi linealmente). b) muestra la presencia de dos componentes magnéticas que se desacoplan cuando la fase amorfa residual entra a la fase paramagnética. 6. Las medidas microscópicas por espectroscopia Móssbauer indican que: a) La composición y estructura de los nano cristales producidos no cambia con la sustitución del Nb por otros átomos de materiales refractarios. Para el tratamiento térmico efectuado, la concentración de estos nanos cristales corresponde aproximadamente al 65 % del material y es independiente de X. b) Los nano cristales de a-Fe(Si) se encuentran inmersos en una fase amorfa residual también magnética, correspondiente aproximadamente al 35% del material. A pesar de la redistribución de los átomos de Fe, la temperatura de Curie de esta fase residual de aproximadamente 650 K, obtenida a partir de la variación térmica del campo hiperfino medio (Bhf >, tiene prácticamente el mismo valor que el del amorfo inicial y es independiente de la sustitución X. c) La temperatura de Curie de la nanoestructura producida (nanocristales + fase amorfa residual) se eleva en aproximadamente 200 K y podemos decir que es independiente de X.

Magnetic metallic amorphous alloys of the kind Fe73,5 Si13,5 Bg Cui Nbi X2, (X = V, Mo, Nb, Zr) obtained by means of rapidly quenching controlled from the melt, were annealing at temperatures between 735K and 827K in order to obtain a nanocrystalline structure. The evolution from the initial amorphous state to the nanocrystallizade state was studied by using Mossbauer spectroscopy and measurement by macroscopic magnetization, both of them in situ. The main objective of this research, for us was to determine the effects of the partial substitution of Nb by other atoms of refractory metals (V, Mo, Zr) over its excellent soft magnetic properties. The main results obtain we can summarize as follows: 1. In the 3 cases we find an increment in the saturation of the macroscopic magnetization of the initial amorphous material but in the case X = Zr not only this increment is greater, but the magnetization to lower temperatures is of different kind that in the other cases. 2. The Curie temperature (Tc) of the initial amorphous phase change lightly in all the studies cases of substitution. This result hint: a) The presence of a greater concentration of magnetic moments and/or average magnetic moments greater in the case X = Zr b) b) that the interactions between such magnetic moments practically no change by the substitution. 3. We verify that in the case X - Mo only, obtain a considerable lower crystallization temperature. 4. The saturation macroscopic magnetization of the nanosructure produced not only increased strongly take the amorphous initial as the reference but depend of the substitution, such increment is the greatest in the case X = Zr. 5. The macroscopic magnetization of the nanostructure as a function of the temperature in case X = Zr is singular: c) To lower temperatures shows the same behaviour as the amorphous as cast (no reach the saturation at room temperature - 293 K - and increase near linearly). d) exhibits two magnetic components which shows a desacouple when the residual amorphous phase reaches the paramagnetic phase. 6. Microscopic measurements in Mossbauer spectroscopy shows: a) The composition and structure of the nanocrystals produced no change with the substitution of the Nb by another atoms of refractory materials. The concentration of the nanocrystals is around of 65% of the sample, independently of X. b) The nanocrystals of a-Fe(Si) are immersed in a residual amorphous matrix, magnetic too whose concentration is around 35% of the sample. In spite of redistribution of the Fe atoms, the Tc of this phase ( ~ 650 °C) obtained changing the average field hyperfine with the temperature is practically the same Tc of the initial amorphous and is independly of X. c) The Tc of the nanostructure produced (residual amorphous phase + nanicrystal) increased approximately in 200K and we can say that it is independent of the substitution X. d) As a result of the crystallization we appreciate a little change of the texture in the material. In fact the magnetic moments tend to separate even more from the plane of the sample in relation to the initial amorphous, particularly en the case X = Mo This change could be entailed to an increment in the magnetic softly of the nanostructure, 7. Take care that due to the controlled thermal treatment employed the crystalline is practically independent of X the transition effects ferro- paramagnetic of the residual amorphous phase in the couple between the magnetic moments of the nanocrystals only in the case X = Zr, probably caused by the smaller average size of the grain. In fact exists experimental evidence of the inhibitor rol of the refractory atoms in the increasing of the crystals. The result here presented and the known hitherto let to show a scheme in order to explain more clearly the result of the nanocrystallization and the excellent soft magnetic properties of this new magnetic material. Key words Rapidly quenching controlled, refractory metals, initial amorphous state, nanocrystallizade state, in situ, partial substitution, crystallization temperature, macroscopic magnetization, nanostructure, residual amorphous phase, Curie temperature (Tc) , average field hyperfine (Bhf >, magnetic texture, controlled thermal treatment.