Estudio electrocrómico, estructural y morfológico de películas delgadas de óxido de Níquel preparadas por la técnica del rociado pirolítico

Abstract

En este trabajo se desarrolla la obtención y caracterización, estructural y electrocrómica, de las películas delgadas de óxido de níquel preparadas por rociado pirolítico, para lo cual se emplea el Ni (N03)2.112O en solución. La concentración, la temperatura y el tiempo de depósito dependen del tipo de solvente que se utilice. Las películas que presentan mejores propiedades electrocrómicas son las preparadas de soluciones de concentración 0,25 M, depositadas a 360 °C durante 3 horas. Partiendo de soluciones acuosas se obtienen películas con superficies poco homogéneas; las que presentan mayor rugosidad cuando se trabaja a temperaturas bajas y concentraciones altas. Trabajando con soluciones amoniacales y alcohólicas, las películas presentan muy buena uniformidad superficial. El Ni (N03)2.H20 se analizó termo gravimétricamente, y los resultados indican que se forma un óxido de níquel no estequiométrico, que posee exceso de oxígeno; esta especie se forma a partir de los 290° C. Las películas han sido analizadas por Microscopía Óptica, Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) y de Barrido (SEM), Espectroscopia de Retrodispersión de Rulherford (RBS), Difracción de Rayos X (DRX) y Espectroscopia Visible. Las películas son policristalinas y poseen estructura cúbica (tipo NaCI). El tamaño de grano aumenta con la temperatura desde – 10 nm hasta 30 nm. El carácter electrocrómico de las películas se estudió en una celda electroquímica de tres electrodos en un electrolito de KOH 1 M. Las medidas de voltametría cíclica indican el progreso de reacciones irreversibles hasta la formación de oxihidróxidos de níquel que después se transforman entre sí mediante reacciones reversibles. La medida de la variación de la transmitancia in-situ a 632,8 nm es de 60%, las películas muestran una durabilidad de 2500 ciclos sin presentar deterioro aparente. Los datos por MET de las películas sometidas a procesos electrocrómicos prolongados muestran que el tamaño de grano disminuye, y la difracción de rayos X muestra el desarrollo preferencial de la dirección (200).