Síntesis de catalizadores nanoestructurados basados en Óxidos de Manganeso para la combustión de n-hexano

Abstract

Se sintetizaron catalizadores nanoestructurados basados en óxidos de Mn (MnOx) por el método sol-gel y MnOx másicos por el método de precipitación, ambas en medio acuoso. Adicionalmente, los catalizadores basados en las nanopartículas (NP’s) de MnOx fueron soportadas en bentonita (montmorillonita) por impregnación incipiente. Con este propósito la síntesis de MnOx se obtuvo a partir de dos sales precursoras distintas: Mn(COOCH3)2.4H2O y Mn(NO3)2.4H2O; solución de Na(OH) que generó hidrólisis básica forzada y ácido acético proporcionando “estabilización por ligando” al sistema nanoparticulado. Las variables experimentales en estudio fueron: tipo de anión precursor, concentración de los reactivos y cantidad de ácido acético (agente dispersante). Previo a la calcinación el sistema de partículas de MnOx fue analizado por TEM para estudiar el efecto en el tamaño por cantidad añadida de ácido acético, determinándose un rango óptimo de pH, 2 a 3. Las micrografías TEM revelaron que la muestra preparada a partir de 0.01M del precursor nitrato de Mn obtuvo partículas esferoidales monodispersas. Por el contrario, la muestra preparada con 0.06M del precursor nitrato de Mn presentó un sistema polidisperso de partículas esferoidales y, con el precursor acetado de Mn a esta misma concentración origino una distribución no homogénea, con zonas de agregación, sus partículas adquirieron forma irregular y en algunos casos en combinación con partículas alargadas. Luego, las muestras de MnOx fueron calcinadas y estudiadas por TEM para estimar la eficiencia del agente dispersante por efecto de la temperatura, determinándose mejor dispersión de partículas al prepararlas con nitrato de Mn. El análisis por XRD reveló que las muestras de MnOx, independientemente del precursor presentaron las fases Mn2O3, Mn3O4 y MnO2, con presencia mayoritaria de Mn2O3 y Mn3O4 (espinela), Finalmente, los MnOx nanoparticulados fueron incorporados a la estructura de la bentonita purificada (montmorillonita) por impregnación incipiente y verificados principalmente por XRD. Los MnOx másicos y soportados fueron evaluados como catalizadores en la combustión de n-hexano en un reactor de lecho fijo. La muestra nanoparticulada soportada en bentonita (soporte) mostró menor actividad que el MnOx puro pero mayor estabilidad luego de 72h, debido posiblemente a la dispersión de las nanopartículas de MnOx dentro de la estructura laminar de la bentonita de partida.