Síntesis, caracterización y estudio de las propiedades superficiales de la ferrita de Cobalto nanoparticulada

Abstract

El presente trabajo se centra en un método de obtener ferrita de cobalto en forma de nanopartículas esféricas a través del proceso sol gel. Además, se realizan estudios de caracterización morfológica y estructural (microscopía electrónica de transmisión, espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier y difracción de electrones), así como un estudio de las propiedades superficiales de dicho material, tales como el punto de carga cero (PZC), el número de sitios superficiales (Ns) y la densidad de carga superficial () como función del pH del medio. La ferrita de cobalto (CoFe2O4) fue preparada por el proceso sol gel usando bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) como surfactante, utilizando el método de hidrólisis forzada de soluciones de Fe(II) y Co(II) en atmósfera inerte y posterior oxidación controlada de la especie Fe(II) por acción del ión nitrato en medio básico a 95°C. Se obtuvieron nanopartículas de tamaño medio 10.5nm con una distribución unimodal de partículas medidas por microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los análisis por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) revelan que el surfactante no se ha quedado adherido a la superficie de las partículas luego de los procesos de lavado y el análisis por difracción de electrones confirma la estructura de la ferrita de cobalto en el óxido obtenido. La caracterización superficial del sólido se llevó a cabo usando el método de Davis, James y Leckie (modelo DJL) para determinar el número de sitios superficiales, la dependencia de la densidad de carga superficial con el pH y el PZC del CoFe2O4. Se obtuvieron gráficos de densidades de carga que concuerdan con los resultados mostrados en trabajos de Regazzoni y DJL, así como también para los valores del PZC y de los sitios superficiales. Además se evaluó la capacidad de intercambio iónico de la ferrita de cobalto en relación al ión Ca+2. Se obtuvieron curvas de la capacidad de intercambio vs el número de regeneraciones a dos valores de pH: 8.3 y 10. Se observa que la ferrita puede secuestrar 25 veces más que las resinas intercambiadoras comunes, sin embargo, posee la mitad de resistencia frente a la regeneración con solución de NaCl.

The main topic of the present work is to obtain spherical cobalt ferrite nanoparticles by using the sol-gel process. Moreover, morphological and structural characterization (Transmission electron microscopy, Fourier transform Infrared spectroscopy and electron diffraction) were carried out, as well as a study of the surface properties of these material, such as the Point of zero charge (PZC), the number of surface sites (Ns) and the dependence of the charge density () as a function of the pH of the surrounding medium. Cobalt ferrite (CoFe2O4) were prepared by sol gel process using cetiltrimetilammonium bromide (CTAB) as a surfactant. It was carried out by forced hydrolysis method of Fe(II) and Co(II) solutions in an inert atmosphere and then, a control oxidation process of the Fe(II) specie by means of nitrate ions in a basic medium at 95°C. TEM analysis showed that spherical nanoparticles with a mean diameter of 10.5 nm and a uniform size distribution were obtained after the synthesis process. FTIR spectra revealed that the CTAB was not adsorbed after several water washing and the electron diffraction patterns confirmed that the cobalt ferrite crystalline structure is face-centered cubic. Surface characterization of the solid were performed using the Davis, James and Leckie (DJL) method to determine the number of surface active sites, the dependence of the surface charge density with the pH of the surrounding medium and the PZC of the oxide Surface charge density curves as a function of the pH, the PZC value and the number of surface sites are in good agreement with other authors results. Moreover, the calcium ion exchange capacity of the cobalt ferrite was measured. Ion exchange capacity curves as a function of the number of regeneration processes were obtained at 2 different pH values: 8.3 and 10. Cobalt ferrite can exchange calcium ion 25 times more efficiently than common ion exchange resins; however, it can be used half times than other ion exchange resins due to a lower regeneration resistance from concentrated NaCl solutions.