Estudio de los tratamientos térmicos en el método powder-in-tube (PIT) en Ag peruana con el compuesto superconductor MgB2

Abstract

En el presente trabajo se estudia el método denominado powder-in-tube(PIT), para la elaboración y fabricación de cintas y cables superconductores; empleando matrices en forma de tubitos de plata (Ag) peruana conteniendo el compuesto superconductor diboruro de magnesio(MgB2) y tratado térmicamente a diferentes temperaturas.

En la primera fase, se caracterizó la composición de las matrices de Ag peruana, elaboradas artesanalmente, empleando la técnica de Fluorescencia de Rayos X (FRX), obteniendo una pureza de 63,8% de Ag y un 36,2% compuesto de Fe, Cu y Zn. Asimismo, se caracterizó el compuesto MgB2, adquirido a la compañía americana Alfa Aesar, empleando técnicas de Difracción de Rayos X (DRX) con refinamiento Rietveld y Espectroscopía Raman. Los resultados de DRX muestran como única fase al MgB2 con PDF174−0972, mediante el refinamiento Rietveld se corroboró la pureza de 99% indicado en la ficha técnica de Alpha Aesar, el espectro Raman mostró la presencia del modo E2g a la frecuencia de588 cm−1 y el pico de densidad de estados de fonones (PDOS) a la frecuencia de 740cm−1.

Luego se realizó el acondicionamiento de las muestras por el esquema PIT para realizar los tratamientos térmicos a 800,850 y900◦C. Luego se cortó la matriz de manera longitudinal para remover el núcleo superconductor y sea analizado por DRX, Microscopía Electrónica de Barrido(MEB)y Espectroscopía Raman, para analizar si la Ag había contaminado al MgB2 o si alguna de las propiedades del MgB2 habían sido afectadas. De los resultados de DRX en los tres tratamientos térmicos la fase principal resultó ser el MgB2,en el tratamiento de 800◦C se obtuvo como fase secundaria al óxido de magnesio (MgO) con PDF79−612, para el tratamiento a 850◦C se obtuvo como fases secundarias al MgO y al tetraboruro de magnesio (MgB4) con PDF73−1014 y para el tratamiento a 900◦C resultó como fase secundaria el MgO, además se realizó la estimación del tamaño medio de los cristalitos resultando 262.81, 254.68 y 406.79 nm respectivamente. De los análisis por MEB se mostró la conectividad que van adquiriendo los granos conforme se incrementa la temperatura, es decir, se puede observar la formación de aglomerados; además para el tratamiento a 800◦C se estimó el tamaño medio de partícula 125,2±4 µm. De los análisis de espectroscopía Raman se identificó para las tres temperaturas el modoE2 g (modo activo Raman del MgB2) a las frecuencias de 600cm−1, 610cm−1 y 608cm−1 respectivamente. La matriz de Ag fue analizada mediante Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FE-SEM siglas en ingles), mostrando para las tres temperaturas que no ha sucesido ningún proceso de difusión del MgB2 en la Ag y que únicamente la matriz cumplió el papel de contenedor.