Síntesis y caracterización del compuesto disulfuro de bis(4-morfolinotiocarbonilo) asistida vía microondas

Abstract

Se centra en el estudio de la síntesis y caracterización de disulfuro de bis(4-morfolinotiocarbonilo), S2[C(S)NC4H8O]2, (DMTD), el cual ha sido reportado y estudiado décadas atrás por otros investigadores. Las propuestas de síntesis ya reportadas requieren de tiempos largos, obteniéndose gran cantidad de impurezas y dando rendimientos moderados. Por estas razones se ha empleado una nueva metodología que disminuye el tiempo de reacción, de buenos rendimientos y conduce a la obtención de un producto con una gran pureza lo cual es una ventaja de la síntesis vía microondas. El compuesto DMTD se ha obtenido en forma de cristales alargados de color crema blanquecino, empleando agua como medio de reacción durante la primera etapa en la cual se calentaron los reactivos vía microondas durante 1 hora para obtener el 4-morfolinil tiocarbonilo con el que en una segunda etapa en baño de hielo se llevó a cabo la oxidación para formar disulfuro de bis(4-morfolinotiocarbonilo). Aunque el rendimiento es de 35 %, el tiempo de reacción es de 1 hora solamente frente a las 8 horas que demora el método por calentamiento convencional de 47 % de rendimiento. Este producto ha sido caracterizado empleando por primera vez XPS, así como los conocidos como espectroscopia FTIR, RMN (1H, 13C, HSQC), análisis elemental, además de emplear TLC y ensayos de solubilidad para determinar sus características reportadas.