Síntesis y caracterización estructural y vibracional de nanopartículas de maghemita funcionalizadas con bromuro de hexadeciltrimetilamonio y zeolita tipo 5A

Abstract

Sintetiza cinco muestras con tamaños nanoscópicos: nanomaghemita, nanomaghemita funcionalizada con zeolita 5A como medio inicial, nanomaghemita funcionalizada con zeolita 5A después de la precipitación, nanomaghemita funcionalizada con bromuro de hexadeciltrimetilamonio como medio inicial y nanomaghemita funcionalizada con bromuro de hexadeciltrimetilamonio después de la precipitación, por el método de co-precipitación química. Cada proceso de síntesis y funcionalización fue explicado detalladamente en base a tres técnicas físicas: Difracción de Rayos-X, Espectroscopía Raman y Espectroscopía Infrarroja. Con Difracción de Rayos-X se verificó la presencia de la fase de nanomaghemita en cada una de las muestras. Esta técnica permitió identificar fases cristalinas secundarias y determinar sus tamaños de cristalito. Los tamaños de cristalito de la nanomaghemita en cada una de las cinco muestras hallados mediante refinamiento Rietveld fueron 9.5, 4.3, 11.2, 10.2 y 9.2 nm, respectivamente. Por Espectroscopía Raman se observaron los modos vibracionales característicos de la nanomaghemita, lo cual confirma la presencia de esta fase en concordancia con los resultados de Difracción de Rayos-X. Se identificó ferrihidrita y akaganeita en la muestra funcionalizada con zeolita 5A como medio inicial mediante Difracción de Rayos-X. También se pueden observar por Espectroscopía Raman e Infrarroja, pero el sobrelapamiento de sus modos vibracionales dificulta la localización de estos. Se analizó la dependencia de la potencia láser en Espectroscopía Raman y se determinó una potencia umbral de 0.83 mW para muestras de óxido de hierro. A potencias mayores e iguales a 4.14 mW ocurrió una transformación de fases de nanomaghemita a hematita en cada una de las muestras. Finalmente, el análisis de Espectroscopía Infrarroja permitió verificar la síntesis y funcionalización de las cinco muestras, mediante la presencia de los modos vibracionales característicos de nanomaghemita, zeolita 5A y bromuro de hexadeciltrimetilamonio. A partir de estos resultados de caracterización, se concluye que la síntesis y funcionalización de las nanopartículas de maghemita fueron realizadas con éxito.