Validación del método analítico para análisis de disolución y contenido de clorhidrato de cetirizina en capsulas blandas por cromatografía liquida de alta resolución

Abstract

En la presente tesis se validó el método analítico para el análisis de disolución y contenido de clorhidrato de cetirizina en cápsulas blandas por HPLC siguiendo una sistemática de trabajo que incluyó la evaluación de parámetros como: Aptitud del sistema, selectividad, linealidad, precisión, exactitud, robustez, estabilidad, prueba de filtros y rango. Se inició la validación evaluando el parámetro de aptitud del sistema, por medio de éste se comprobó el buen funcionamiento del sistema cromatográfico (T = 1.16, N = 7243 y CV = 0.07 % para el análisis de disolución y T = 1.37, N = 3650 y CV = 1.22 % para el análisis de contenido). El método analítico para el análisis de disolución fue selectivo ya que no se encontraron picos interferentes en el cromatograma de solución placebo; el método para el análisis de contenido también fue selectivo porque se obtuvieron valores numéricos del algoritmo de pureza de pico ≥ 0.980; al evaluar la linealidad (del sistema y del método) se obtuvieron coeficientes de correlación muy cercanos a 1.000, lo que demuestra la capacidad del método para proporcionar resultados que son directamente proporcionales a la concentración del analito; luego se evaluó la precisión considerando: Repetibilidad (del sistema y del método) y precisión intermedia, demostrándose la capacidad del método para proporcionar resultados próximos entre sí (RSD ≤ 2.00 %); se demostró también la exactitud ya que se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 98.00 - 102.00 % tanto para el análisis de disolución como para el análisis de contenido; finalmente se estudiaron los parámetros de estabilidad (para análisis de disolución se recomienda leer las muestras inmediatamente después de su preparación), prueba de filtros (el tipo de filtro no influye en los resultados del método para el análisis de disolución), robustez (se demuestra fiabilidad para el método de análisis de contenido) y rango (se demuestra precisión, exactitud y linealidad en el rango de 75.00 - 125.00 % de analito tanto para el análisis de disolución como para el análisis de contenido). Debido a que se obtuvieron resultados dentro de especificación para todos los parámetros evaluados, se comprobó la validez del método analítico.