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Cabrera, J., (2015). Síntesis y caracterización de nanoestructuras 1D de TiO2 obtenidas por el método hidrotermal para la descontaminación fotocatalítica del agua [Tesis, Universidad Nacional de Ingeniería]. http://hdl.handle.net/20.500.14076/19725
Cabrera, J., Síntesis y caracterización de nanoestructuras 1D de TiO2 obtenidas por el método hidrotermal para la descontaminación fotocatalítica del agua [Tesis]. : Universidad Nacional de Ingeniería; 2015. http://hdl.handle.net/20.500.14076/19725
@phdthesis{sunedu/3502872,
title = "Síntesis y caracterización de nanoestructuras 1D de TiO2 obtenidas por el método hidrotermal para la descontaminación fotocatalítica del agua",
author = "Cabrera Sotelo, Julieta Gladys",
publisher = "Universidad Nacional de Ingeniería",
year = "2015"
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Se han obtenido estructuras unidimensionales (1D) mesoporosas tipo nanotubos/nanobarras de TiO2 por el método hidrotermal en medio alcalino empleando nanopartículas de TiO2, con fases controladas de anatasa y rutilo previamente sintetizadas en nuestro laboratorio, variando el tipo de catalizador (HNO3, HCl) y el pH en la reacción de hidrólisis del isopropóxido de titanio en el método sol-gel. Se emplearon también, como semillas de referencia, nanopartículas de TiO2 comercial (P25 Degussa). En una primera etapa, se evaluó el efecto del tiempo de tratamiento hidrotermal (18-40 horas) en la obtención de nanotubos, observándose por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) nanoestructuras 1D independientemente del tiempo de tratamiento hidrotermal, aunque estructuras más homogéneas y de mayor longitud (varios cientos de nanómetros) fueron observadas cuando se utilizó 24 h. Posteriormente, se estudió el efecto de la semilla en la síntesis y estabilidad térmica de los nanotubos de TiO2 obtenidos a partir del tratamiento hidrotermal por 24 h empleando nanopartículas de TiO2 con proporciones de fase anatasa entre 3% y 100% aproximadamente. Imágenes obtenidas por Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) mostraron la formación de nanoestructuras tipo tubo cuando la proporción de fase anatasa en la semilla fue al menos ~18%. Mientras que, principalmente, estructuras tipo hojuelas, acompañadas de pequeñas porciones tubulares, se observaron cuando se utilizó rutilo. Luego del proceso de calcinación a 400°C por 2 h, una porción de los nanotubos se conservaron en todas las muestras pero, dependiendo de las semillas, también se observaron partículas y estructuras tipo barras indicando el colapso de los nanotubos producto de la calcinación. Los análisis por difracción de rayos X, mostraron la transformación completa de las fases anatasa y rutilo de las semillas cuando el rutilo estuvo presente en una proporción menor que ~45%, ya que se observaron únicamente reflexiones asignadas a titanatos del tipo Na2TinO2n+1. En los otros casos, reflexiones características del rutilo acompañan aquellas correspondientes a los titanatos. Esto sugiere que, cuando el rutilo es la fase mayoritaria en la semilla, una porción de éste permanece sin reaccionar en el tratamiento hidrotermal debido, probablemente, al tamaño de partícula mucho más grande del rutilo en comparación con el de la anatasa (alrededor de 150 nm y 20 nm, respectivamente), los que no alcanzarían a disolverse en el proceso de disolución-precipitación que involucraría la transformación de nanopartículas de TiO2 a titanatos laminares de sodio que darían lugar a los nanotubos. Después del proceso de calcinación a 400°C por 2 h, en el primer caso los patrones DRX mostraron únicamente fase anatasa, mientras que una mezcla de fases anatasa y rutilo se observaron para las otras. Por otro lado, patrones de difracción de la transformada rápida de Fourier, de las imágenes obtenidas por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, sugiere la presencia del TiO2(B), polimorfo del TiO2 que no fue observado por DRX. Finalmente, la actividad fotocatalítica de las nanoestructuras 1D fue evaluada a partir de la degradación del colorante rodamina B (RhB) y comparada con la de sus correspondientes semillas. Los resultados muestran que las nanopartículas de TiO2 anatasa presentan la mejor actividad fotocatalítica para RhB (~60 min) en comparación con el rutilo (240 min) y sus correspondientes nanoestructuras 1D (~120 min), a pesar de que estos últimos presentan elevados valores de área superficial BET (alrededor de 250 m2/g). Sin embargo, aunque las nanoestructuras 1D presentan menor actividad fotocatalítica en comparación a sus correspondientes semillas de anatasa, el uso de este tipo de estructuras tiene ventajas en cuanto a la recuperación del catalizador, ya que, al precipitar rápidamente, es mucho más fácil manipularlo y separarlo del medio acuoso luego de su uso. Así mismo, los tiempos reportados, correspondientes a aquellos en los que se observó decoloración completa de la solución con RhB, son relativamente cortos por lo que consideramos factible el uso de estas nanoestructuras 1D como fotocatalizador. Por otro lado, dada las características mesoporosas de las muestras obtenidas (observadas por los análisis de las curvas de adsorción-desorción de N2) y considerando las propiedades de intercambio iónico de los titanatos, además de contar con elevados valores de área superficial, estas nanoestructuras podrían ser también aprovechadas en aplicaciones tales como remoción de contaminantes en agua.
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