Validación del método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para el ensayo de disolución de fluconazol 150mg cápsulas

Abstract

En el presente trabajo se realizó la validación del método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para el ensayo de disolución de fluconazol 150mg cápsulas. Se utilizó el aparato II (paletas), como medio de disolución agua purificada con un volumen de 900mL, además una velocidad de agitación de 75 rpm para un tiempo de 45 minutos, se utilizó como fase móvil solución amortiguadora: Metanol: Acetonitrilo (70:20:10) y condiciones cromatográficas: 261 nm de longitud de onda, 1,0 mL/min de flujo y 20 μL de volumen de inyección. Se evaluaron parámetros como especificidad (selectividad), exactitud, linealidad, precisión y robustez. En la evaluación de la especificidad no se evidenció interferencias de productos degradados o de los excipientes en el análisis del principio activo, por lo tanto, el método es específico. Es exacta con una porcentaje de recuperación de 99,75%, es lineal por que se obtuvo un coeficiente de correlación r = 0,9999 para linealidad del sistema y del método; con respecto a la precisión se obtuvo un DSR de 0,18% para repetibilidad del sistema y para precisión intermedia el DSR entre analistas fue de 2,29% por lo tanto el método es preciso, para la robustez se obtuvo un DSR de disolución en condiciones modificadas vs condiciones normales de 1,95%, estos parámetros se encuentran dentro del rango establecido. Se concluye que el método validado es confiable, consistente y repetitivas en condiciones establecidas por la farmacopea de los Estados Unidos USP 42.