Validación de un método analítico para valorar Diclofenaco sódico en cápsulas en un medicamento polifármaco

Abstract

El presente trabajo tuvo como objetivo validar un método analítico para cuantificar Diclofenaco sólido en un polifármaco en cápsulas por Cromatografía líquida de alta resolución HPLC. Se utilizó como fase móvil una mezcla de 20 volúmenes iguales de una solución al 0.1% p/v de ácido orto fosfórico y una solución al 0.16% p/v de fosfato monobásico de sodio dihidrato, ajustado a pH 2.5 y 80 volúmenes de metanol. Se realizó la identificación del pico principal de la preparación de la muestra de Diclofenaco sódico que se corresponde al pico principal de la preparación del estándar y se obtuvo que fue específico para el activo. Se realizó el análisis de Linealidad donde los Coeficientes de Correlación (r), los Coeficientes de determinación (�2) y la prueba de Linealidad cumplen con las especificaciones. También se realizó un análisis de precisión donde la repetibilidad y una precisión intermedia tuvieron una Desviación de estándar relativa (DSR) no mayor a 2,0%. Y la exactitud tuvo un porcentaje de recuperación de 99,95% que está dentro de la especificación de 98-102%. El método analítico cumple con las normas de validación ICH y para la cuantificación de Diclofenaco sódico en cápsulas en un medicamento polifarmaco.

ABSTRACT The aim of this study was to validate an analytical method for quantifying solid Diclofenac in a polypharmaceutical capsule using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The mobile phase utilized consisted of a mixture of 20 equal volumes of a 0.1% w/v orthophosphoric acid solution and a 0.16% w/v sodium dihydrogen phosphate dihydrate solution, adjusted to a pH of 2.5, and 80 volumes of methanol. The main peak in the Diclofenac sodium sample preparation was identified, corresponding to the main peak in the standard preparation, confirming specificity for the active ingredient. A linearity analysis was conducted, wherein the Correlation Coefficients (r), Determination Coefficients (r²), and Linearity test all met the required specifications. Additionally, a precision analysis was performed, demonstrating that both repeatability and intermediate precision exhibited a Relative Standard Deviation (RSD) not exceeding 2.0%. Accuracy was also assessed, with a recovery rate of 99.95%, which falls within the specified range of 98-102%. The analytical method was validated in accordance with ICH guidelines and is deemed suitable for the quantification of Diclofenac sodium in polypharmaceutical capsule formulations.