Identificación de impurezas en cápsulas de rifampicina por UHPLC-PDA-ESI-MS/MS

Abstract

El objetivo del presente informe fue identificar impurezas en cápsulas de rifampicina por UHPLC-PDA-ESI-MS/MS. Se analizó el polvo de cápsula con respecto a su estándar secundario. La separación cromatográfica se realizó en una columna C18 de 150 x 2,1 mm, utilizando ácido fórmico (AF) 0,1% (A) y AF 0,1% en metanol (B) como fases móviles en elución en gradiente. Las muestras se sometieron a un análisis espectrométrico en modo ESI positivo. Las relaciones masa carga (m/z) encontradas fueron 822, 781, 749 y 130 con tiempos de retención de 5,2 y 5,06 min. Estos resultados confirman la presencia rifampicina quinona, 25-desacetilrifampicina, rifampicina monooxigenada, N- demetilrifampicina, 4-metil-1-nitrosopiperazina y 4-metil-1-nitrosopiperazina, estas última en menor abundancia.

ABSTRACT The aim of this report was to identify impurities in rifampicin capsules by UHPLC-PDA- ESI-MS/MS. The capsule powder was analyzed against its secondary standard. Chromatographic separation was performed on a 150 x 2.1 mm C18 column, using 0.1% formic acid (FA) (A) and 0.1% FA in methanol (B) as mobile phases in gradient elution. Samples were subjected to spectrometric analysis in positive ESI mode. The mass-charge ratios (m/z) found were 822, 781, 749 and 130 with retention times of 5.2 and 5.06 min. These results confirm the presence of rifampicin quinone, 25-desacetylrifampicin, monooxygenated rifampicin, N-demethylrifampicin and 4-methyl-1-nitrosopiperazine and 4-methyl-1-nitrosopiperazine, the latter in less abundance.