Síntesis, caracterización y evaluación de un polímero molecularmente impreso (MIP) selectivo a curcumina

Abstract

Un polímero molecularmente impreso (MIP) selectivo a curcumina fue sintetizado mediante polimerización en bulk, empleando curcumina como template, acrilamida como monómero funcional, dimetacrilato de etilenglicol como monómero estructural, ABCV como radical iniciador y acetonitrilo como solvente porógeno. Se lavó el polímero con una mezcla de metanol:ácido acético en proporciones 7:3 y 9:1, para remover la curcumina. Los espectros FT-IR para el MIP y NIP fueron similares, y presentaron picos característicos de EGDMA en 1722 y 1143 cm-1 de los enlaces C=O y C-O, respectivamente. El TGA reflejó la estabilidad del polímero hasta 240°C en atmósfera inerte. El análisis de superficie señaló mayor área superficial BET en el MIP (28.5 m2 g-1) frente al NIP (18.5 m2 g-1). En el estudio de adsorción mediante espectrofotometría UV-Vis, se obtuvieron los parámetros óptimos: 60 minutos (tiempo de interacción), 2 mg (masa de adsorbente), 20 mg L-1 (concentración de adsorbato) y mezcla de metanol-buffer (a pH 6). La cinética de adsorción fue de pseudo- segundo orden con un valor de Qe =16.2 mg g-1 (R2 = 0.999) similar al experimental; y el proceso de adsorción se ajustó al modelo de Freundlich con 1/n = 0.61 y Kf =1.96 para el MIP. El estudio de selectividad proporcionó un factor de separación (a) de 15.8, el factor de impresión (I) de 1.63 y el factor de selectividad específica de 1.56, indicando buena selectividad del MIP frente a interferentes. Los ensayos en muestras reales de alimentos mostraron porcentajes de recuperación superiores al 70%.

A curcumin-selective molecularly imprinted polymer (MIP) was synthesized by bulk polymerization using curcumin as template, acrylamide (AM) as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as structural monomer, ABCV as initiating radical, and acetonitrile as porogen solvent. The polymer was washed with a mixture of methanol:acetic acid in proportions 7:3 and 9:1, to remove the curcumin. The FT-IR spectra for MIP and NIP were similar, and presented characteristic peaks of EGDMA at 1722 and 1143 cm-1 of the C=O and C-O bonds, respectively. The TGA reflected the stability of the polymer up to 240°C in an inert atmosphere. The surface analysis indicated a greater BET surface area in the MIP (28.5 m2 g-1) compared to the NIP (18.5 m2 g-1). In the adsorption study using UV-Vis spectrophotometry, the optimal parameters were obtained: 60 minutes (interaction time), 2 mg (mass of adsorbent), 20 mg L-1 (adsorbate concentration) and methanol-buffer mixture (at pH 6). The adsorption kinetics were pseudo-second order with a value of Qe =16.2 mg g-1 (R2 = 0.999) similar to the experimental one; and the adsorption process was adjusted to the Freundlich model with 1/n = 0.61 and Kf =1.96 for the MIP. The selectivity study provided a separation factor (a) of 15.8, the printing factor (I) of 1.63 and the specific selectivity factor of 1.56, indicating good selectivity of the MIP against interferents. Tests on real food samples showed recovery percentages greater than 70%.