Preparación y caracterización de materiales compuestos a base de SnO2 dopados con Pd y/o Pt y zeolitas tipo Y para su aplicación como sensores en la diferenciación de vinos peruanos

Abstract

En el presente trabajo se busca desarrollar varias narices electrónicas para evaluar componentes volátiles en vinos peruanos. Para dicho propósito entre los materiales preparados están los siguientes óxidos: 0.25 Pd/0.75 Pt SnO2 (M1), 0.50 Pd/ 0.50 Pt SnO2 (M2) y 0.75 Pd/0.25 Pt SnO2 (M3) a las concentraciones totales de los metales nobles de 0.1% y 0.2 % para emplearse en sensores de gas y formar parte de una nariz electrónica. Se ha realizado la caracterización fisicoquímica de los óxidos semiconductores (SnO2 dopado con Pd y/o Pt) utilizando las técnicas de espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), Adsorción-desorción de N2 (método BET), microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS), espectroscopía RAMAN, espectroscopía de Fluorescencia de Rayos X (FRX), Plasma Acoplado Inductivamente (ICP) y espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS). Después se procedió a armar los sensores con los óxidos empleando el método de screen printing. En este caso, esparciendo la pasta de óxido sobre dos electrodos de oro logrando constituir una capa gruesa. Una vez terminado este paso se llevó a la mufla para calcinarlos a 600 ºC durante 30 minutos, con una rampa de calentamiento de 2 °C/min. Con estos sensores ubicados en una cámara de gas y empleando un programa que incluye el uso de un software Labview, el cual sirve para automatizar el proceso de sensado, se realizaron mediciones de detección de los componentes volátiles del vino como son el 1-Fenil etanol, el ácido propiónico o propanoico y el ácido acético. Para posteriormente diferenciar vinos peruanos haciendo uso de los análisis clúster y PCA como herramientas matemático- estadísticas. Se prepararon distintas narices electrónicas de cuatro sensores combinando los óxidos de estaño dopados con paladio y/o platino y las zeolitas. Encontrando que los sensores modificados con zeolitas son los que presentaron en general detecciones más elevadas de los compuestos volátiles, sobretodo del etanol. Lo que nos permitió detectar un carácter catalítico en estos materiales empleados para la fabricación de sensores.

In the present work, it is searched to develop several electronic noses to evaluate volatile components in Peruvian wines. For this purpose among the prepared materials are the following oxides: 0.25 Pd / 0.75 Pt SnO2 (M1), 0.50 Pd / 0.50 Pt SnO2 (M2) and 0.75 Pd / 0.25 Pt SnO2 (M3) at the total concentrations of the noble metals of 0.1% and 0.2% to be used in gas sensors and to be part of an electronic nose. The physicochemical characterization of semiconductor oxides (SnO2 doped with Pd and / or Pt) was performed using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), N2 adsorption-desorption (BET method), scanning electron microscopy (SEM) -EDS), RAMAN spectroscopy, X-ray fluorescence spectroscopy (FRX), Inductively Coupled Plasma (ICP) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Then the sensors were assembled with the oxides using the screen printing method. In this case, spreading the oxide paste on two gold electrodes achieving a thick layer. Once this step was completed, the muffle was taken to calcined at 600ºC for 30 minutes, with a heating ramp of 2ºC / min. With these sensors located in a gas chamber and using a program that includes the use of a Labview software, which serves to automate the sensing process, measurements were made to detect the volatile components of wine such as 1-Phenyl ethanol, propionic or propanoic acid and acetic acid. To subsequently differentiate Peruvian wines making use of cluster and PCA analyzes as mathematical-statistical tools. Different electronic noses of four sensors were prepared by combining the tin oxides doped with palladium and / or platinum and the zeolites. Finding that sensors modified with zeolites are those that presented in general higher detections of volatile compounds, especially ethanol. What allowed us to detect a catalytic character in these materials used for the manufacture of sensor.