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Title: Detecção eletroquímica de furfural e hidroximetilfurfural em bagaço da cana-de-açúcar utilizando cromatografia líquida de alta eficiência
Other Titles: Detección electroquímica de furfural e hidroximetilfurfural en bagazo de caña de azúcar mediante cromatografía líquida de alta resolución
OCDE field: https://purl.org/pe-repo/ocde/ford#1.04.05
Issue Date: 2013
Institution: Universidade Estadual Paulista
Abstract: O furfural e o hidroximetilfurfural (HMF) presentes no bagaço da cana-de-açúcar influenciam fortemente o processo de hidrólise desta biomassa, comprometendo a eficiência da produção de etanol de segunda geração por serem inibidores da fermentação dos açúcares, diminuindo a produção de álcool. Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos de carbono vítreo modificados com nanopartículas de níquel (GC/NiNPs) para determinação de furfural e HMF por técnicas eletroanalíticas. As condições otimizadas para obter as nanopartículas de níquel (NiNPs) foram o pH da solução de sulfato de níquel, potencial de eletrodeposição do metal, tempo de eletrodeposição e a concentração do sulfato de níquel. O eletrodo de GC/NiNPs foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Furfural e HMF foram caracterizados por voltametria cíclica com os eletrodos de carbono vítreo e GC/NiNPs em meio básico. O método foi desenvolvido com o eletrodo GC/NiNPs por técnicas voltametricas de varredura linear (LSV), onda quadrada (SWV) e pulso diferencial (DPV), e cromatografia liquida de alta eficiência com detecção amperométrica pulsada (HPLC-PAD). As condições: tampão fosfato pH (6,5), potencial de redução -1,3 V, tempo de eletrodeposição de 30 s e concentração de sulfato de níquel 5 x 10⁻³ mol L⁻¹ representam apresentaram as melhores características de formação das NiNPs e atividade eletroquímica para furfural e HMF. O método de análise desenvolvido para furfural com o eletrodo GC/NiNPs utilizando LSV, SWV e PDV apresentou os seguintes valores: limite de detecção (LOD) 4,9 x 10⁻⁵, 6,9 x 10⁻⁶ e 2,5 x 10⁻⁶ mol L⁻¹, limite de quantificação (LOQ) 1,5 x 10⁻⁴, 2,1 x 10⁻⁵ e 7,5 x 10⁻⁶ mol L⁻¹, e sensibilidade amperométrica -15,7 x 10⁻³, -23,8 x 10⁻³ e -14,0 x 10⁻³ A / mol L⁻¹, respectivamente. A recuperação do método foi de 97,7 ± 0,62, 103,7 ± 4,20 e 99,1 ± 3,69 e no hidrolisado ácido do bagaço de cana-de-açúcar foi encontrada a concentração de 12,87 ± 0,49, 13,08 ± 0,21 e 12,32 ± 0,56 μg do furfural por miligrama do bagaço seco de cana-de-açúcar por LSV, SWV e PDV, respectivamente. O HMF apresentou LOD 5,1 x 10⁻⁵, 1,1 x 10⁻⁶ e 2,0 x 10-6 mol L⁻¹, LOQ 1,5 x 10⁻⁴, 3,1 x 10⁻⁵ e 6,0 x 10-6 mol L⁻¹, e sensibilidade amperométrica -11,5 x 10⁻³, 53,1 x 10⁻⁶ e -14,2 x 10⁻⁶ A / mol L⁻¹ para as técnicas de LSV, SWV e PDV, respectivamente. As melhores condições para o método desenvolvido por HPLC-PAD foram: fluxo de 1 mL min⁻¹, composição da fase móvel acetonitrila/água (1:9) e potencial de -50 mV para redução dos analitos. Na amostra foram encontradas as concentrações de 2,8 μg de HMF e 11,5 μg de furfural por miligrama do bagaço seco.

El furfural y el hidroximetilfurfural (HMF) presentes en el bagazo de caña de azúcar influyen fuertemente en el proceso de hidrólisis de esta biomasa, comprometiendo la eficiencia de la producción de etanol de segunda generación, ya que inhiben la fermentación de los azúcares, reduciendo la producción de alcohol. En este trabajo se desarrolló una nueva metodología para la determinación de furfural e HMF presentes en la solución hidrolizada de bagazo de caña de azúcar mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) con detección electroquímica (PAD). El electrodo desarrollado fue caracterizado mediante microscopía electrónica de barrido, espectroscopia de dispersión de energía y voltamperometría cíclica. En condiciones optimizadas, el método de análisis desarrollado por HPLC-PAD presentó límites de detección de 0,40 y 0,43 μmol/L, límites de cuantificación de 1,3 y 1,4 μmol/L, sensibilidades amperométricas de 2,2×10⁶ y 2,7×10⁶ nA mol/L para furfural e HMF, respectivamente. En la muestra se encontraron 1,54 ± 0,02 (HMF) y 11,5 ± 0,2 g/kg (furfural) por el método de adición estándar. Los resultados demuestran que este nuevo método puede usarse para la detección rápida de aldehídos furánicos sin la interferencia de otras especies electroactivas con excelente resolución de pico, repetibilidad analítica, sensibilidad y precisión.
Discipline: Química
Grade or title grantor: Universidade Estadual Paulista. Instituto de Química
Grade or title: Maestro en Química
Juror: Ramos Stradiotto, Nelson; Fiorucci, Antonio Rogério; Abarza Muñoz, Rodrigo Alejandro
Register date: 28-Nov-2023

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