Desarrollo de sensores basados en Óxidos de Hierro dopados con plata para la detección de H2S en fase gas

Abstract

En el presente trabajo se muestra la preparación de sensores basados en nanopartículas de óxido de Fe dopados con Ag mediante el método de la coprecipitación para la detección de H2S en fase gas. Con este fin, se han preparado nanopartículas de óxido de hierro en fase alfa hematita, a-Fe2O3, dopadas con Ag con un valor nominal de 0.5%, 1%, 3% y 5% (porcentaje en masa, gramos de Ag /gramos de óxido de hierro) y sin dopar partiendo de sales de nitrato de hierro, Fe(NO3)3-9H2O . Además, con fines de comparación se preparó un sensor sin dopar partiendo de una sal de cloruro de hierro, FeCl3-6 H2O. En calidad de soporte de sensor se utilizó como sustrato alúmina, sobre la cual fue adherida las nanopartículas mediante una resina ligante, fomvar (polivinilo formal). Los difractogramas de difracción de rayos X (XRD) revelaron la presencia mayoritaria de la fase a-hematita en todos los sensores preparados a partir de sal precursora de nitrato. El tamaño promedio de las nanopartículas, determinado mediante micrografías de microscopía de transmisión electrónica (TEM) se encuentra entre 30 y 50 nm con presencia de aglomeraciones de diversos tamaños. Las isotermas de adsorción- desorción de N2 (método BET) muestran que las superficies de los óxidos de hierro presentan superficies mesoporosas, además que los óxidos dopados disminuyeron su área con la presencia de la plata. La cantidad de plata introducida en los óxidos, determinada mediante análisis absorción atómica mostró buena correspondencia con los valores nominales. Además, los resultados de microscopía electrónica de barrido (SEM) demostraron la diferente morfología que presentaron los óxidos preparados con diferentes sales. Las micrografías de luz blanca permitieron cuantificar el espesor de recubrimiento obtenido de la capa de óxido a través de una vista de perfil, el cual fue de un valor aproximado de 35pm. Para los ensayos con los sensores se ha utilizado sulfuro de hidrógeno estándar (M2S estandarizado, AIRGAS, 99.02 ppm) como gas de ensayo para su detección; se observó que las películas dopadas con plata presentaron mayor sensibilidad que las no dopadas, revelando la naturaleza catalítica de la plata en el sensor como promotor de la sensibilidad. Para encontrar las condiciones óptimas de trabajo y comportamiento de los sensores (temperatura y concentración), se trabajó en el intervalo de temperaturas de 160 °C a 400 °C y en el intervalo de concentraciones de 30 a 90 ppm. El sensor de óxido de Fe dopado con 0,5 % de Ag presentó la mayor sensibilidad a una temperatura de 159 °C, con una concentración de 90 ppm.