Desarrollo de un método en cromatografía líquida de alta resolución para la determinación y cuantificación de la presencia de trazas de Ciprofloxacino y Tetraciclina en leche de vacuno, Arequipa- Perú 2018

Abstract

Se ha desarrollado un método analítico para determinar la concentración de trazas de Ciprofloxacino y Tetraciclina mediante un método analítico, que utiliza la Cromatografía Líquida de Alta Resolución en leche de vacuno. En primer lugar se procedió a establecer las condiciones cromatográficas mediante pruebas preliminares con corridas del estándar de referencia de Ciprofloxacino y Tetraciclina estableciendo como parámetros los siguientes: Tiempo de estabilización 20 min, flujo 1 ml/min, longitud de onda 280 nm y tiempo de corrida de 10 min. En cuanto a la composición de fase móvil fue de acetonitrilo y solución de ácido fosfórico 0.025 M pH 3.0 ± 0.1, en una proporción de 13:87 partes respectivamente. La estandarización del método analítico, se realizó a través de la linealidad con un R2= 0.9998 para Ciprofloxacino y R2=0.9997 para Tetraciclina, precisión con porcentaje de coeficiente de variación de 0.118% Ciprofloxacino y para Tetraciclina 0.350%, la exactitud tuvo como recuperación 98.564% para Ciprofloxacino y 98.026% para Tetraciclina datos aceptables para la AOAC, un límite de detección de 5.925 μg/L para Ciprofloxacino y 8.173 μg/L para Tetraciclina y un límite de cuantificación de 15.003 μg/L para Ciprofloxacino y 14.525 μg/L para Tetraciclina. Posteriormente, se realizaron las coordinaciones para procurar las muestras de estudio, que estuvo conformada por leche proveniente de 20 establos diferentes que desarrollan sus actividades en la ciudad de Arequipa. Por cada punto de muestreo se tomó una muestra y una contra muestra las que fueron inmediatamente transportadas al laboratorio donde fueron homogeneizadas para tomar 5 mL de ellas y hacer la determinación de trazas de Ciprofloxacino y Tetraciclina, previo tratamiento de la muestra donde se aplicó limpieza de la muestra, extracción y concentración previa de las trazas. Las 20 muestras de los establos de Arequipa tomados como puntos de muestreo mostraron concentraciones diferentes de Tetraciclina y Ciprofloxacino, mediante el método estandarizado, donde los resultados fueron comparados con la norma técnica sanitaria que establece los Límites Máximos de Residuos de Medicamentos Veterinarios en Alimentos de Consumo Humano NTS N° 120 MINSA/DIGESA. Para el caso del Ciprofloxacino se encontró en las 20 muestras de leche de vacuno un valor máximo de 141.346 μg/L y un valor mínimo de 32.168 μg/L, se estableció que cuatro muestras se encuentran por encima de los límites permisibles para este antimicrobiano, siendo las muestras las que se codificaron como M-07, M-08, M-011 y M-16. En el caso del contenido de trazas de Tetraciclina en las 20 muestras de leche se encontró un valor máximo de 134.765 μg/L y un valor mínimo de 49.182 μg/L, se estableció que seis muestras se encuentran por encima del límite máximo permisible para este antimicrobiano, siendo las muestras las que se codificaron como M-03, M-05, M-08, M-11, M-14 y M-17. Obteniendo estos resultados llegamos a la conclusión, que nuestro método es rápido, eficaz y factible para la determinación y cuantificación de trazas de Tetraciclina y Ciprofloxacino. Palabras claves: Tetraciclina, Ciprofloxacino, Leche, Cromatografía Líquida de Alta Resolución