Tratamiento estadístico a los datos obtenidos en la determinación de plomo en alimentos liofilizados, por la técnica de absorción atómica, vía horno de grafito

Abstract

En la presente tesis, se desarrolla una metodología alternativa, para la determinación de plomo (Pb) en alimentos liofilizados, mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica, vía horno de grafito. Se tomó como referencia un método estandarizado de la: “OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF AOAC 999.11”. Se utilizó como MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: “Simulated diet F” (Reference material, LIVSMEDELS VERKET, NATIONAL FOOD ADMINISTRATION), para evaluar la trazabilidad de los resultados y optimizar así la metodología desarrollada. El desarrollo del mencionado método se realizó en las instalaciones de la UNIDAD DE SERVICIOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS (USAQ), laboratorio que pertenece a la Facultad de Química e Ingeniería Química de la UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS. Las muestras, así como el material de referencia certificado (cuya concentración de plomo es conocida), son liofilizados de verduras; las cuales fueron tratadas mediante una digestión ácida, para su posterior lectura en el equipo de absorción atómica. Se realizó una evaluación estadística de los resultados, considerando que las propiedades más importantes de un método analítico es que debe en lo posible, estar libre de errores sistemáticos, eso significa que el valor dado para la cantidad de analito debería ser el valor verdadero, por ello el método sugerido en la presente tesis se contrastó con una muestra de referencia (material certificado). El método propuesto no generó errores sistemáticos significativos, así como también los errores aleatorios después de su respectiva evaluación dieron resultados de igual índole, todo esto, como producto de la evaluación estadística de los datos obtenidos, los cuales se sometieron a una PRE-EVALUACIÓN. Con ayuda del programa MINITAB, se evaluó la Distribución Normal, obteniendo como resultado de la evaluación de probabilidad: 0.077, verificando el comportamiento normal de los residuales. La probabilidad en la Igualdad de Varianzas de los resultados obtenidos para la muestra de referencia fueron de 0.248, de esta forma se verifica que no existe variabilidad significativa entre analistas. A continuación se evaluó la linealidad, obteniendo como resultado la ecuación de la curva de calibración: Y = 0.0263X – 0.0028, y como coeficiente de correlación: 0.9994. La precisión obtenida es de 0.10%, siendo muy aceptable para la metodología propuesta. La veracidad fue evaluada en función de la t de student, obteniendo como resultado t: 2.06, concluyendo que no existen diferencias significativas y que la veracidad es apropiada. También se hallaron los límites de detección y cuantificación del método, siendo 0.1437 ug/Kg y 0.4791 ug/Kg respectivamente. Finalmente podemos afirmar que el método cumple con los criterios establecidos como son la linealidad, precisión, veracidad, además del establecimiento del límite de detección y cuantificación a un nivel de confianza del 95%.