Validación del método de valoración de Glimepiride presentación comprimido de 4 mg. por el método de cromatografía líquida de alta performance H.P.L.C.

Abstract

La validación es un requisito imprescindible para el cumplimiento de las Buenas Prácticas de Laboratorio lo que está establecido por agencias regulatorias y las diversas Farmacopeas. Para la validación de un método analítico se deben evaluar una serie de parámetros como: la selectividad, linealidad, precisión, exactitud, limites de detección y cuantificación, rango y robustez. A partir de que no se tiene un modelo único para validar y que los parámetros a evaluar cambian de acuerdo con los requisitos legales de las diferentes entidades, el presente trabajo plantea el desarrollo de la validación de un método analítico propio por Cromatografía Líquida de Alta Performance para Glimepiride bajo la forma farmacéutica de comprimidos. Se ha desarrollado un método selectivo por HPLC para esta nueva sulfonilurea. El ensayo fue cuantificado en columna de fase reversa, flujo de 1 mL/min, longitud de onda de 228 nm con detector de arreglo de diodos, fase movil isocratico, volumen de inyeccion de 20 uL, temperatura de 30° C y a la concentración de 160 ug/mL de glimepiride en solvente orgánico. Con los parámetros definidos para el trabajo, se ejecuta el protocolo de validación del método para lo cual se cuenta con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyendo que la metodología analítica propuesto es lineal, exacta, y selectiva, cumpliendo así con los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales; por lo cual el método validado es confiable y puede ser empleado en los análisis de rutina.

Validation is an indispensable requisite for the compliment of Good Laboratory Practices. It is settled by regulatory agencies and the pharmacopoeia. The Validation of an analytic method includes the evaluation of a series of parameters. They are: selectivity, linearity, precision, detection and quantitation limit, accuracy, and robustness. Starting form the criteria that there is no a single model to validate, and the fact of the parameters to evaluate it change according the legal requirements of different organizations, this work propose the development and validation of an HPLC analytical method for the Glimepiride in the pharmaceutical presentation of tablets. A sensitive high-performance liquid chromatographic method has been developed for this new sulphonylurea. The assay was quantitated on a reversed-phase column, flow of 1 mL/min, absorbance at 228 nm with diode array detector, isocratic run, injection volume of 20 uL, temperature of 30° C and final concentration of 160 ug/mL for glimepiride in organic solvent .When the conditionsn in this work were defined, we started the analysis for theevaluation of validation’s parameters. It was shown by the experimental design and the statistic procedures, that the proposed analytical technique is linear, is accurate, is precise and finally is selective. The proposed technique accomplished all established validation’s parameters established in the official papers. Thus, the validate method is reliable and it can be used in the routine analyses.