Síntesis y caracterización de nanoestructuras tipo cobre-selenio obtenidas mediante las técnicas de microondas y mecanosíntesis

Abstract

Se han obtenido nanoestructuras de compuestos tipo cobre-selenio por dos técnicas de síntesis. La primera consiste en la síntesis asistida por microondas (MW), el proceso se realizó en un horno microondas modificado para la síntesis, para ello a una solución de sulfito de sodio se le añadió selenio en polvo, esta mezcla fue sometida a radiación microondas al 40% formando así el selenosulfato de sodio para luego agregarle acetato de cobre manteniendo la proporción Cu:Se (1:1) mientras se sometía nuevamente a irradiación al 40%, obteniendo al finalizar un precipitado negro de seleniuro de cobre. Adicionalmente, se realizaron otros experimentos mediante la técnica microondas realizando cambios en la proporción Cu:Se para 2:1 y 3:2. La otra técnica consiste en la molienda mecánica o mecanosíntesis (MS) del cobre y selenio en polvo durante 1, 3, 6, 9 y 12 horas bajo atmosfera inerte saturada con argón, utilizando un molino de sistema vibratorio modelo SPEX 8000M. Durante la molienda mecánica los polvos de cobre y selenio son aplanados luego pasan procesos de fracturación y soldadura dando lugar a reacciones en estado sólido obteniendo seleniuro de cobre. Los productos obtenidos por ambas técnicas de síntesis fueron caracterizados mediante difracción de rayos X (DRX), fluorescencia de rayos X (FRX), microscopia electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de rayos X por dispersión de energía (EDX), espectrofotometría UV-Vis. A los difractogramas obtenidos se les realizo el refinamiento Rietveld utilizando el programa MAUD v2.33 para determinar la composición y porcentaje de cada fase concurrente en los productos. Empleando el programa OriginPro 2017 b9.4.0.220, las ecuaciones de Scherrer y Williamson-Hall se determinaron el diámetro promedio del cristalito así como también la microtensión inducida por la deformación cristalina. A partir de los espectros de fluorescencia de rayos X, el software DppMCA V 1.0.0.16 y PyMCA V 4.7.4 se realizaron análisis de deconvoluciones para confirmar la presencia del cobre, selenio y otros posibles metales. La banda de energía prohibida se obtuvo empleando las absorbancias y el ploteo de Tauc. Los resultados indican que se formaron las fases Cu2Se, Cu3Se2 y Cu1.8Se. El diámetro promedio del cristalito entre 8 y 83 nm, las microtensiones de 0.00105 a 0.01031 Pa, los defectos superficiales y la banda de energía prohibida directa entre 1 y 2eV, hacen del seleniuro de cobre un material de partida para fabricar células solares y materiales más complejos a través de dopados.