Síntesis y caracterización de nanoparticulas de TIO2 obtenidas por el método sol gel asistido con ácido acético

Abstract

La finalidad del presente trabajo de tesis es sintetizar y caracterizar nanopartículas de TiO2 obtenidas por el método sol gel asistido por ácido acético, se probaron dos cantidades diferentes de ácido acético (3 y 9 ml) a dos temperaturas diferentes de agitación 25 y 55°C. Las nanopartículas de TiO2 se sintetizaron haciendo uso de tetraisopropóxido de Titanio (IV) (TTIP) como precursor, agua ultrapura y ácido acético glacial (99.95% de pureza), como materiales de partida. La síntesis se realizó con exceso de agua para la hidrólisis completa del TTIP. La relación estequiométrica de agua a titanio se fijó en 10:1. Se calculó la cantidad de TTIP utilizada para obtener 1 gr de polvo de TiO2. Se colocaron 40 ml de agua ultrapura en un vaso de precipitados, añadiendo TTIP y se tapó el recipiente. Inmediatamente, la mezcla se agitó durante 30 minutos. Pasado este tiempo, se añadió ácido acético y se dejó en agitación constante durante 3 horas a la temperatura, luego las partículas se lavaron con agua ultrapura. Finalmente, se dejó sedimentar las partículas 48 horas y se eliminó el exceso de agua en una estufa a 80°C durante 11 horas. Los polvos secos se molieron y homogeneizaron en un mortero. Finalmente, la calcinación se dio a 250°C por 40 min. Mediante la caracterización se observó la evolución del tamaño de partícula y el porcentaje de cristalinidad obtenidos. Los resultados de la difracción de rayos X (DRX) y la microscopía electrónica de transmisión (TEM) mostraron que se obtuvo una fase de anatasa pura al 100% con un tamaño de partícula inferior a 7 nm. Los refinamientos estructurales y la determinación cuantitativa de la composición de fases se lograron utilizando el método de Rietveld. La microscopía electrónica de barrido (SEM) permitió determinar una morfología esferoidal para todas las muestras analizadas. La distribución del tamaño de partículas se hizo ligeramente más estrecha a medida que aumentaba la cantidad de ácido acético y la temperatura de agitación en la síntesis. Estos y otros resultados se discutieron en términos de tamaño de partícula, cristalinidad y fase obtenida. Asimismo, se explicó el efecto de la temperatura de agitación y la cantidad de ácido acético en el tamaño de partícula y la cristalinidad bajo estas condiciones de síntesis.