Validación de un método analítico para la cuantificación de Diclofenaco Ácido Libre en Dolfenex® 9mg/5ml Suspensión Oral por Cromatografía Líquida de Alta Performance (HPLC). Lima - 2012.

Abstract

La validación de un método analítico es parte integral del sistema de control de calidad, puesto que métodos validados conducen a resultados precisos y exactos. Además la validación de métodos es una exigencia de la Dirección General de Medicamentos Insumos y Drogas (DIGEMID) contemplada en el manual de Buenas Prácticas de Manufactura (BPM). El presente trabajo se propone validar el método analítico por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) para la cuantificación de diclofenaco ácido libre en Dolfenex® 9mg/5ml suspensión oral, debido a que este principio activo no se encuentra contemplado en ninguna monografías oficiales como la farmacopea de los Estados Unidos (USP) o farmacopea Británica (BP), el presente estudio descriptivo se realizó en el área de investigación y desarrollo del Instituto Quimioterápico S.A. (IQFARMA), entre los meses de agosto a diciembre de 2012. Se estableció los parámetros de validación de acuerdo a lo planteado en la farmacopea de los Estados Unidos (USP 35 - NF 30) para la categoría 1 siguiendo la metodología propuesta por la international conference on harmonization (ICH), siendo estos: linealidad, exactitud, precisión, robustez y selectividad. Se determinó la linealidad del sistema en el intervalo de 50% a 150%, obteniéndose la siguiente ecuación: y= 8 465,849 x + 43,923 y un coeficiente de determinación (r2 = 0,997) concluyendo que el método es lineal; para la exactitud se obtuvo un porcentaje de recuperación (100,219%) que no presentó diferencia significativa con el 100%, en la precisión se obtuvo un coeficiente de variación (CV = 0,235%) que evidencia resultados repetitivos y en la precisión intermedia se obtuvo coeficiente de variación (CV = 0,247%); para dos analistas diferentes, El método es robusto porque presentó un coeficiente de variación (CV= 0,239%), frente a la modificación del flujo a la mitad (0,6 ml/min); y finalmente el método es selectivo porque permite el análisis del principio activo sin la interferencia de los excipientes de la formulación. Se concluye que el método analítico para la cuantificación de diclofenaco ácido libre en Dolfenex® 9mg/5ml suspensión oral, esta validado por cumplir con los parámetros de validación propuestos por la farmacopea de los Estados Unidos (USP 35 - NF 30).