Validación del método de ensayo modificado, por espectrofotometría VIS en la determinación de sulfatos que reducen la resistencia mecánica del concreto

Abstract

Con el presente trabajo de investigación se logró realizar la validación del método de ensayo modificado propuesto, para la determinación de iones sulfato por el método instrumental en una matriz de agua, para ello se tuvo como guía principal la norma técnica peruana NTP 339.178. Para poder realizar la validación del método propuesto se tuvieron que verificar diferentes parámetros recomendados por el INACAL. En primer lugar, el equipo tuvo que estar verificado por lo cual se realizó una evaluación de funcionalidad por el proveedor del equipo logrando así comprobar la operatividad del mismo. Además, también fue calibrado por un ente externo que emitió la respectiva incertidumbre asociada al espectrofotómetro. En segundo plano el parámetro de validación evaluado fue la linealidad en el intervalo de 0 ppm a 100 ppm. También se obtuvo un valor de r = 0,9998; se comprobó que el método tenía una distribución normal, con la evaluación de Anderson Darling, así mismo se corroboró que no se tenía influencia de residuos sobre la variable de absorbancia. Como tercer punto se desarrolló la repetibilidad del método para los diferentes niveles (10 ppm, 20 ppm y 60 ppm) los cuales tuvieron como desviación estándar relativa de 6,6%; 2,94% y 1,7% respectivamente, lo cual indica en los tres casos una buena recuperación. Como cuarto parámetro se evaluó la exactitud del método usando como herramientas la t de Student y la precisión con Horwist, comprobándose al final que el método propuesto modificado es veras y preciso, por lo tanto, exacto. También se calculó como quinto parámetro el límite instrumental a partir del cual se obtuvo el límite de detección (2,505 ppm) y límite de cuantificación (7,979 ppm). En el último parámetro evaluado, se desarrolló la estimación de la incertidumbre que tuvo como fuentes principales la influencia en el análisis de la dilución del volumen, el volumen de muestra, la repetibilidad del analista, la curva de calibración del método modificado y la calibración del equipo, todos estos se combinaron con la ley la propagación de la incertidumbre y después se identificó la fuente que aporta mayor incertidumbre y corresponde a la curva de calibración. Como punto final se verifica la aplicación del método de ensayo propuesto realizando un Inter laboratorio para la comparación de los resultados con el método validado y un ente acreditado con el nombre de Laboratorios Analíticos del Sur.